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杜邦100CR薄膜耐电晕性能的结构研究

更新时间:2009-03-28

1995年美国杜邦公司通过无机掺杂研制出耐电晕聚酰亚胺薄膜(卡普顿100CR薄膜),该薄膜的耐电晕时间在20 kV/mm场强下可达105 h,接近云母纸水平[1]。关于该薄膜通过掺杂无机组分提升其耐电晕性能的机理有多说法,主要有以下几种观点和理论:

1. 阻止电晕的破坏。电晕放电产生高能电子束、紫外线、臭氧等,对薄膜表面进行侵蚀破坏,使介质表面的有机物发生化学及物理降解,降解的有机物最终作为气体挥发。随着老化的进行,薄膜被腐蚀的区域增大并逐渐向内部发展而形成放电通道,并最终发展成贯穿性通道,使薄膜发生击穿。而无机粒子的存在可以有效阻止延缓电晕对薄膜的破坏,从而提高薄膜的耐电晕性能[2-5]

二是参加“打省议会”的运动。1919年5—6月间,省议会,议员们借口经费困难,否决了恢复“创办浙江大学堂案”,取消师范生半膳费的补贴,但同时主张增加他们自己的薪水,提出“议员加薪案”。当时,议员月薪80元,已经很高,可购大米1500斤。因而,这个议案引起全省舆论大哗。可是,一般人敢怒不敢言。一师学生则联合其他学校同学与会旁听,从而产生冲突,以至发生公民团殴打议员事件。1959年5月4日,魏金枝回忆说:

2. 在基体内部形成多核结构。电晕老化过程中,材料的表层以及球形粒子的外层首先遭到破坏,随着电晕的进一步发展,进入薄膜内部的载流子经过基体和粒子的界面层形成曲折的“之”字形运输通道,这样延长了载流子的传播路径,同时避免了空间电荷的积累,因而聚酰亚胺材料的耐电晕性能得到了提升[6-7]

3. 协同效应。造成聚酰亚胺薄膜的电晕老化击穿的原因并不是由单一的因素引起的,导致薄膜最终破坏的起因是由电晕放电破坏、热效应和空间电荷积累共同作用的结果。电晕放电会对薄膜的结构和性能造成明显的破坏,首先,电晕放电会破坏薄膜表面,造成薄膜的质量损失和薄膜的厚度变薄;其次,薄膜内部的大量电荷由于无法释放无形之中使薄膜承受更大的电场强度;最后,在电晕放电过程中释放大量的热,对绝缘材料的热冲击很严重,使之发生热老化,这些因素造成的综合效应导致了薄膜电晕击穿的提前发生[8-9]

[3] 张明玉,刘立柱,翁凌,等. 溶胶-凝胶法在聚酰亚胺表面沉积氧化铝薄膜及性能[J].中国电机工程学报, 2014, 34(12):1965-1971.

5. 抑制短时间高温影响。材料的电晕老化是一个相对较长的过程,而变频电机中绝缘材料的破坏可以在很短的时间内发生,所以极有可能是电晕放电产生的热量引起了材料提前老化破坏,而表面无机组分的存在可以起到良好的隔热作用[13]

综上所述,在对耐电晕聚酰亚胺复合薄膜的制备和研究过程中,研究人员们提出了很多模型和相关机理去解释该薄膜耐电晕提升的原因,但各种机理之间并没有建立起内在的联系,也没有形成统一的认识。因此,本文借助扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)分析了卡普顿100CR薄膜的结构,从该薄膜最原始的结构出发,对该薄膜的耐电晕性能进行初步的探讨和再认识。

1

1.1 原材料

[7] Morshuis P H F. Degradation of solid dielectrics due to internal partial discharge: some thoughts on progress made and where to go now[J]. IEEE Transactions on Dielectrics and Electrical Insulation, 2005, 12(5): 905-913.

1.2 实验过程

将薄膜用无水乙醇清洗干净表面,制样喷金后进行SEM表面观察,将剪开留有裂口的薄膜放入液氮中浸泡数分钟,之后沿着裂口方向进行剪切撕裂,选取新撕裂的部位进行取样,喷金后观察进行SEM断面观察。将薄膜裁剪成长条放入环氧中固化、切片、喷碳后进行TEM观察。

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1.3 分析测试

利用荷兰飞利浦公司的FEI Sirion 200型扫描电子显微镜观察薄膜表面形貌和断面形貌。利用日本电子公司的JEM-2100型透射电子显微镜对薄膜的断面形貌观察。

2 结果与讨论

2.1 SEM结果分析

图1为卡普顿100CR薄膜表面形貌的SEM图,从图上可以看出,薄膜表面密集分布有大量的片状物质,而且分布非常均匀,这说明卡普顿100CR薄膜掺杂了大量的无机物质,在表面呈现密集分布。

  

图1 卡普顿100CR薄膜的表面形貌的SEM图

图2为薄膜的断面形貌图,从断面可以看出杜邦卡普顿100CR薄膜断面呈三层结构,上下两个表层呈现放射状的波纹状韧性断裂,边缘呈现韧性断裂,端口中间呈现为光滑的脆性断裂,这说明掺杂粒子主要集中于薄膜的上下两个表面,中间层为纯层。粒子的掺杂提高了上下两个表层的柔韧性,发生剪切的时候依然保持了良好的韧性。同时在拉伸的时候也能起到柔性伸展,起到了保护中间纯层的作用。表层区可见撕裂空洞,说明任性较好。断面整体形貌是中间密实,表层松散。

  

图2 卡普顿100CR薄膜的断面形貌的SEM图

2.2 TEM分析

[4] 李鸿岩,郭磊,刘斌,等.聚酰亚胺/纳米 Al2O3复合薄膜的介电性能[J].中国电机工程学报,2006,26(20):166-170.

  

图3 卡普顿100CR薄膜的断面形貌的TEM图

2.3 结构分析

卡普顿100CR薄膜呈现夹心结构,如图4所示,表层为有机物和无机物共混层,掺杂的无机物呈片层状均匀分布于薄膜中,而内部为聚酰亚胺纯层,纯层维持了薄膜优异的力学性能和介电性能。对于聚酰亚胺薄膜来说,其电晕老化过程可以说是表面电晕放电对其从表面开始并缓慢向介质内部发展的破坏过程。一方面电晕放电产生高能电子束、紫外线、臭氧等,对薄膜表面进行侵蚀破坏,使介质表面的有机物发生化学及物理降解,降解的有机物最终作为气体挥发,具体表现为聚合物的质量损失,厚度变薄。随着老化的进行,放电进一步侵蚀薄膜表面,薄膜被腐蚀的区域增大并逐渐向内部发展。如图5所示,进行表层片层状无机物掺杂的优点在于:在电晕破坏前期(图5a)借助无机物良好的电晕阻隔效果来电晕阻挡电晕向纵深发展,或者说让纵向的电晕破坏转变成横向破坏,改变电晕的破坏方向。在表层有机质被电晕破坏殆尽的同时,可以迅速的塌陷成无机物堆砌层,堆砌在薄膜表面无机物形成了屏蔽层,对内部有机质有机物形成了良好的保护作用。在电晕破坏后期(图5b)随着表面无机物的堆砌、塌陷,在这个过程中会形成大量的空洞,而形成了隔热保护层,阻隔了电晕放电产生的热量对薄膜内部的影响,防止了热击穿的提前发生。

  

图4 卡普顿100CR薄膜结构示意图

  

图5 卡普顿100CR薄膜的耐电晕示意图(a) 电晕前期;(b) 电晕后期

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a) SEM和TEM分析显示薄膜呈现夹心结构,表层由于掺杂有片状的无机物,表现出良好的力学韧性,中间层为纯层,位置薄膜的刚性。整体表现出良好的力学性能。

b) TEM分析显示薄膜中掺杂的片状无机物质呈现规律性的层状分布,片层水平分布于薄膜内部,并且分布的非常均匀。

[8] 罗杨,吴广宁,周力任,等. 聚合物纳米复合材料耐电晕机理研究进展[J]. 绝缘材料,2009, 42(4): 49-52.

参考文献

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[2] 罗杨, 吴广宁, 刘继午,等. 表面放电对聚酰亚胺薄膜材料的电气损伤特性研究[J]. 中国电机工程学报, 2013, (25):187-195.

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4. 抑制空间电荷的积聚。当波峰上升速度增加后,空间电荷就会在电极和绝缘材料之间积累,这些积累的空间电荷会使绝缘材料承受更大的电场强度,因而过高的电场强度会使绝缘材料过早发生击穿破坏[10-12]

图3为卡普顿100CR薄膜的断面形貌的TEM图,从图上可以看出,掺杂主要集中在薄膜表层一定深度的范围内,厚度约为10 μm,并且无机物在基体内部呈现条带状分布,分布均匀,在上下两个表层的剖面图上又形成了密集的分布层。再结合SEM表面形貌图,可以推知薄膜掺杂了片状的无机物,然后通过工艺加工,让片状无机物在聚酰亚胺内部呈现水平分布,如此分布可以保持良好的力学性能,电晕时又可以很快形成阻挡层。因此该薄膜表现出了良好的性能。

[6] Li S T, Yin G L, Chen G, et al. Short-term breakdown and long-term failure in nanodielectrics: a review[J]. IEEE Transactions on Dielectrics and Electrical Insulation, 2010, 17:1523-1535

——司法鉴定制度改革应当具备与《实施意见》指导性改革文件的方向相一致的新理念。司法鉴定制度是解决诉讼涉及的专门性问题、帮助司法机关查明案件事实的司法保障制度。因此,司法鉴定制度改革还需要为提高鉴定质量的目标提供条件和扫清障碍。为此,2017年12月司法部颁布了《关于严格准入 严格监管 提高司法鉴定质量和公信力的意见》(司发〔2017〕11号)(以下简称《双严》)。该《意见》要求,“对没有法律、法规依据的鉴定事项,司法行政机关一律不予准入登记”。由于有些省市的地方法规对“四大类”以外鉴定事项存在规定,对此理解应当关注以下问题。

[5] Shi H, Liu L H, Weng L, et al. Preparation and characterization of polyimide/Al2O3 nanocomposite film with good corona resistance[J]. Polymer Composites, 2014, 274(3): 28557-28565.

Pena等评估了低分子量的基于半胱氨酸的AAS及其对应gemini的DNA转染率[158]。这些表面活性剂没有显示细胞毒性,与市面上的同类产品相比,它们能更有效地转染CHO-K1(中国仓鼠卵巢)细胞。

杜邦卡普顿100 CR薄膜,规格25 μm。

采用SPSS 17.0统计学软件对数据进行处理,计量资料欧“x± s”表示,采用t检验;以P<0.05为差异有统计学意义。

c) 片状无机物的掺杂可以阻挡电晕的放电路径,在表层有机质被电晕破坏之后,可能在表面形成无机物覆盖层,抑制电晕放电对薄膜内部的破坏,同时阻隔了电晕产生的热量从而起到了良好的耐电晕效果。

[9] 张明玉,刘立柱,翁凌,等. 离子交换法制备聚酰亚胺/氧化铝复合薄膜及性能研究[J].功能材料, 2013, 44(5):740-743.

子虚手指一轮,一枚黑子直射到棋盘上,正是“东五南九”的腹地,虽然是孤军犯险,但跳出重围,弃子争先,也妙。

[10] 曹开江,吴广宁,罗杨,等. 高频脉冲下牵引电机绝缘的局部放电特性[J]. 高电压技术,2012,38(6):1376-1382.

[11] 雷清泉,石林爽,田付强,等. 电晕老化前后100HN和100CR聚酰亚胺薄膜的电导电流特性实验研究[J].中国电机工程学报,2010,30(13):109-114.

[12] 吴广宁,彭佳,刘继午,等. 方波脉冲电压下聚酰亚胺材料的老化特性[J]. 高电压技术,2014,40(7):1957-1962.

可见,德都方言和青海汉话在语音方面的差别是非常明显的,但是,我们把它们放在一起作以对比,又发现相同的音还是不少的,这也符合凡语言“共性大于个性”的观点,如果把青海汉话的语音与现代汉语的标准音相比较,差别是十分明显的,但青海汉话的语音同德都方言的语音却又许多相同或相似的地方。我们不必进行全面的分析对比,仅从元音(韵母)方面来看,有几个主要元音是一致的,或者基本一致,对比如下:

[13] 周利军,刘继午,刘洋,等. 方波脉冲电压下温度对聚酰亚胺薄膜电气绝缘特性的影响[J].高电压技术,2015,41(2):396-402.

今年5月30日,该客户再次来到该行办理国际汇款业务,并焦急地告知中行工作人员,该笔汇款用途是为其女儿交留学的学费,学校要求5月31日前必须完成缴费。因为有之前的汇款经历,客户显得十分不安,一再询问能否如期到账。该行适时向其推荐了GPI业务,并承诺可当天到账。抱着怀疑的态度,客户接受了该项业务。办理完业务数分钟后,客户便收到了达账通知,客户表示质疑,但经与远在异国的女儿核实后,客户一颗不安的心终于放下。客户对这次跨境汇款业务的办理非常满意。

 
张明玉,金家骏,周建华,石慧,刘立柱
《合成技术及应用》 2018年第01期
《合成技术及应用》2018年第01期文献
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