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Fe/赤泥催化水蒸气气化煤焦的反应性与微结构特性

更新时间:2009-03-28

我国现行能源消耗以煤炭资源为主,煤气化技术是煤炭清洁利用技术的核心[1]。传统煤气化技术的反应温度高达1200~1700℃,对炉体材料和运行安全要求较高。煤催化气化技术可显著降低气化反应温度,降低过程能耗,同时提高气化反应速率和合成气产量[2],受到研究者的重点关注。因此,寻找一种廉价高效的催化剂是煤催化气化研究领域的重要内容。

赤泥(red mud,RM)是炼铝工业中产生的固体废物,呈强碱性,其大量堆放会引发严重的环境与安全问题[3]。由于赤泥中富含Fe2O3、Na2O、CaO等活性组分,理论上是煤焦气化反应良好的催化剂。近年来,研究者针对赤泥作为煤焦/生物质焦气化反应催化剂做了一定的探索。YANIK等[4]对生物质超临界水蒸气气化反应进行了研究,发现添加赤泥有效提高了生物质焦的反应性和H2产量,与其他研究者结果一致[5-6]。李海宾等[7]利用固定床考察了 1100℃下煤焦的气化反应性,发现质量分数8%赤泥的催化活性与10% K2CO3催化性能相当。为了提高赤泥的催化性能,研究者对赤泥进行了定向改性。LEE等[8]制备了ZrO2-赤泥催化剂并考察了其水蒸气氛围下裂解油渣的性能,发现ZrO2添加量为 3%时,所制备 ZrO2-赤泥催化剂具有较大的比表面积,且表现出良好稳定的催化性能。然而,改性赤泥用于煤焦-水蒸气气化反应的研究却鲜有报道。

Fe系列催化剂对煤有良好的催化作用,可有效提高煤焦的气化反应活性[9-11]。汪合龙等[12]发现活性组分Fe可提高褐煤煤焦与水蒸气的反应性。齐学军等[13]考察了 Fe催化剂对褐煤煤焦结构和气化反应性的影响,发现Fe主要通过增加煤焦表面活性位数量来提高煤焦的气化反应性。

基于此,本文作者采用湿法混合法制备了Fe/RM催化剂,利用固定床反应器考察了不同质量比Fe/RM催化剂对煤焦水蒸气气化反应的影响,并采用原位红外(FTIR)、物理吸附仪(BET)、拉曼光谱(Raman)等测试手段,探究了煤焦催化气化过程中孔结构及碳结构的演变规律及其与反应性的关系,旨在为提高煤焦的气化反应性提供基础数据和支持。

1 实验部分

1.1 实验原料

化工煤焦(记做C,宁夏某化工企业),赤泥(山东铝业某分公司),Fe(NO3)3·9H2O(98%,湖北长风化工科技有限公司)。

(1)碳转化率XC(%)计算式[14]如式(1)所示。

1.2 催化剂制备

实验分别考察Fe、RM及Fex/RMy催化剂对化工煤焦水蒸气气化反应的催化效果,其中,Fex/RMy中的x、y分别表示Fe原子质量和RM质量与煤焦质量之比。利用湿法混合制备Fe/RM催化剂。将一定比例的Fe(NO3)3·9H2O和RM置于去离子水中混合,放入80℃恒温水浴中搅拌3h使其混合均匀,随后置于烘箱中105℃干燥6h,直至质量不再变化。本研究所用催化剂种类及组成见表2。

表4为Fe1/RM2/煤焦气化不同转化率气化焦的孔隙参数演变规律。由表4可知,原煤焦微孔结构(<2nm)和微孔外结构(2~300nm)的比表面积均较小,仅为0.39m2/g和6.59m2/g。在水蒸气气化反应前期(XC≤36%),气化焦的孔隙结构逐渐丰富,微孔和微孔外比表面积迅速增大,平均孔径趋向于微孔结构演变(2.91~11.25nm),表明在 Fe1/RD2催化下水蒸气可迅速提高惰性煤焦的比表面积,有利于其反应性的提高(如图3所示)。

 

表1 煤焦的工业分析与元素分析

  

工业分析wad/% 元素分析wd/%M A V FC C H O N S 1.36 23.30 1.97 73.37 74.67 0.75 21.77 0.73 2.08

 

表2 催化剂组成及其各组分的质量比

  

催化剂 组成 质量比RM1 RM 0∶10 RM2 RM 0∶20 RM3 RM 0∶30 RM4 RM 0∶40 Fe1 Fe 0∶10 Fe1/RM1 Fe,RM 10∶10 Fe2/RM1 Fe,RM 20∶10 Fe3/RM1 Fe,RM 30∶10 Fe1/RM2 Fe,RM 10∶20

1.3 实验装置及流程

利用固定床反应器考察煤焦水蒸气气化反应性,实验装置如图 1所示。反应器为石英管(120mm×50mm),两端利用密封圈加以密封,采用电加热和热电偶控温。实验过程如下:称取1.5g煤焦(或1.5g煤焦+催化剂)装入瓷舟,并置于反应器冷端,系统压力为常压。以高纯氩气为载气,流量100mL/min,实验开始前吹扫15min,保证反应器内为惰性氛围。以10K/min将反应器从室温升至目标温度900℃,温度稳定后通入1g/min的去离子水,去离子水于反应器高温段汽化,与煤焦进行水蒸气气化反应。经湿式气体流量计(青岛,LML-1)测量气体体积后利用气体采样袋收集气体,采用气相色谱仪(美国,PE Clarus 500)分析气体组分的含量,气体组分主要为H2、CO、N2、CH4及CO2,其他气态烃类产量较低,不予考虑。

  

图1 实验流程示意图

实验得到最佳催化剂后,进行煤焦催化气化过程表面结构测试,制焦流程与上述一致。通过控制水蒸气气化反应时间,获得不同转化率(15%、36%、62%、79%)的气化焦。达到反应时间后切换水蒸气为氩气,流量400mL/min,将石英管取出并空冷,冷却后收集气化焦干燥备用。

将斑点叉尾鮰放入CO2浓度为550 mg/L的水溶液中,浸浴15 min后将鱼装进保活袋充入纯氧,每组分别放入0、2、4、6、8和12 ℃的培养箱中,5 h后取出放入清水中,观察存活数并记录存活率。

1.4 煤焦微结构的表征

一是“互联网+”模式下多元人才融合发展所需的基础配套设施建设不足,网络信息系统功能还不健全。从目前情况来看,在“互联网+”模式下,重庆广播电视大学长寿分校发展过程中所建立的信息系统功能仍不健全。网站功能较单一,多以浏览信息为主。二是互联网的融合度还不够。“互联网+”的发展涉及信息网络、管理学等多方面,但学校精通互联网技术及其他相关行业技术的专业人才严重缺乏。

随着碳转化率的提高(36%≤XC≤62%),气化焦微孔结构参与气化反应,从而形成孔径更大的外孔结构[17],这在一定程度上不利于水蒸气的气化反应,结合图4分析中煤焦表面活性官能团的减少,使得该阶段煤焦的反应性下降。在气化反应后期(XC=79%),煤焦表面出现塌孔现象,比表面积迅速下降。另外,灰分也会占据煤焦的部分孔隙,堵塞煤焦的孔隙结构[18]

1.5 数据处理

首先对煤焦进行机械粉碎、筛分处理,筛分出粒径为80~120目的煤焦,将煤焦置于烘箱105℃下干燥6h,装袋备用,其工业分析与元素分析见表1。由于赤泥原料的含水量较高,首先对其干燥处理,置于烘箱105℃下干燥6h直至质量恒定。然后将赤泥进行物理破碎和筛分,选取粒径120~250目的赤泥,置于马弗炉400℃下焙烧2h,冷却后封存备用。经测定,赤泥主要的化学组成为SiO2、Al2O3、Fe2O3和Na2O等。

孔子一生,仕止久速,造次颠沛,纂修删述,盛德大业,靡一不具《论语》;及门弟子德性气质、学问造诣、浅深高下、进止得丧,靡一不具《论语》。《论语》多记言,少记事。知孔子之言者,即知孔子之事。知及门弟子之言者,即知及门弟子之事矣。[注] 朱彝尊撰,林庆彰、蒋秋华、杨晋龙、冯晓庭主编:《经义考新校》,上海:上海古籍出版社,2011年,第3851-3852页。

 

图2为添加RM对煤焦水蒸气气化反应的影响规律。由图2可得,煤焦的水蒸气气化反应活性较低,当气化反应时间为 150min时,煤焦碳转化率仅为65.46%;添加RM可明显提高煤焦-水蒸气气化反应速率。随着RM添加量的增加,煤焦碳转化速率先提高后降低,相同反应时间下 RM3组的碳转化率和碳转化速率最高。这主要由于RM添加量增加,参与反应的 Fe2O3、Na2O、K2O、CaO等活性组分的含量比例升高,从而提高了对煤焦的催化气化效果[7]。随着RM添加量继续增加,活性组分与SiO2等惰性组分含量均增加,但惰性组分比重在煤焦/RM反应体系中有所提高,这降低了煤焦-活性组分、煤焦-水蒸气的接触面积和反应传质效果,同时会堵塞煤焦的孔隙结构,导致煤焦反应活性有所降低。

本研究的优势:(1)不同厂家CT机的肝脏灌注参数存在差异[6-7],且不同的灌注软件及灌注模型获得的肝脏灌注参数值一致性较低[8-9],不适用于进行CT灌注随访观察。而本研究的两台CT机均为东芝公司的320排螺旋CT机,第2代320排螺旋CT机仅在第1代CT机的软硬件配置上进行了升级,而数据采集方案、灌注值测量工作站均一致。(2)由于不同肝占位性病变的CT灌注值差异较大,难以相互比较,而正常肝实质的灌注情况变化较小,故本研究在正常肝实质区域选取ROI;同时,为了使测量数值准确反映全肝灌注情况,选择测量横断位、冠状位和矢状位三方位的灌注参数值,并取平均值,从而能减小测量误差。

(2)碳转化速率R(%/min)定义为碳转化率对时间的微分,如式(2)。

 

2 结果与讨论

2.1 Fe/RM/煤焦-水蒸气催化气化反应性

  

图2 不同RM添加量下煤焦碳转化率和碳转化速率的变化规律

式中,mC为煤焦中碳的物质的量;mCO2(t)、mCO(t)、mCH4(t)分别为固定床反应器出口气体CO2、CO、CH4单位时间内的平均物质的量。

图3为添加Fe/RM对煤焦水蒸气气化反应的影响规律。由图3可知,负载Fe提高了RM对煤焦-水蒸气的催化气化效果,在相同反应时间下,相比RM/煤焦,Fe/RM/煤焦的碳转化率XC和碳转化速率R分别提高6%~8%和(0.245%~0.322)%/min。相同时间下 Fe1/RM2/煤焦的碳转化率最高,60min时Fe3/RM1/煤焦的碳转化速率最高。由于RM含量的升高,一方面增强了碱/碱土金属与煤焦中羧基、酚羟基等活性官能团的相互作用,在煤焦表面形成新的活性位点,改善煤焦的孔隙结构,另一方面促进了Fe与RM其他活性组分(如Ca2+等)对煤焦的协同催化作用[2,15],综合使得Fe1/RM2对煤焦的催化效果最好。

  

图3 不同Fe/RM添加量下煤焦碳转化率和碳转化速率的变化规律

2.2 Fe1/RM2/煤焦的表面官能团信息

为研究 Fe1/RM2/煤焦水蒸气气化反应过程中煤焦表面官能团的变化规律,对不同转化率的气化焦进行了FTIR分析,结果见图4,峰信息解析结果见表3。

  

图4 不同碳转化率气化焦的FTIR谱图

 

表3 不同碳转化率气化焦各官能团的FTIR吸收峰归属

  

序号 波数σ/cm–1 特征吸收峰① 595 C==O② 1003 环烷—CH2③ 1357 C==O④ 1450 C—H⑤ 1596 芳香C==C⑥ 2350 C==O⑦ 2931 环烷或脂肪烃—CH3或—CH2⑧ 3378 碳骨架—OH⑨ 3687 —OH

由图4可知,煤焦表面官能团的峰强度较弱,表明其活性官能团含量较少,这是煤焦气化反应性较低的重要原因。随着 Fe1/RM2/煤焦-水蒸气气化反应的进行(XC≤36%),煤焦表面官能团种类增多且强度增大,在1003cm–1、1450cm–1附近出现环烃或脂肪烃的—CH2振动峰,且峰强度逐渐增大;1357cm–1附近出现 C==O 基的伸缩振动峰;1596cm–1、3378cm–1附近出现较强的酚羟基振动峰,这些活性官能团的出现使得煤焦反应活性增强。当气化转化率继续提高(36%≤XC≤62%),环烃或脂肪烃的—CH2吸收峰减弱,酚羟基振动峰直至消失,表明该阶段主要发生了烷基侧链与酚结构的气化反应;1596cm–1附近苯环骨架振动峰继续增强,活性官能团的缺失是该阶段煤焦气化反应性降低的重要原因(图3)。在气化反应末期(XC=79%),C—H键振动峰减弱,酚羟基振动峰消失,活性官能团逐渐减弱,3450cm–1附近振动峰主要由样品吸附H2O所致,表明煤焦表面逐渐形成了贫氢骨架碳结构[16],明显降低了气化反应速率。

在推进信息化建设时,会带来企业内部工作内容或岗位的变化、花费大量资金等问题。此时,如果没有领导的重视,信息化建设就无法进行下去。因此,在人力资源管理信息化的建设中,企业领导班子必须要态度明确,有坚定不移的决心和身体力行的态度,在信息化建设的开始阶段,做好宣传工作,消除员工顾虑,为进一步推动企业全面信息化的建设和发展打下坚实的基础。

由上可知,煤焦表面官能团吸收峰较弱;在水蒸气气化反应过程中,由于Fe1/RM2中Na+、Ca2+等组分的催化作用,煤焦表面逐渐形成亚甲基、羧基、酚羟基等活性官能团并参与气化反应,形成新的小分子活性基团。当碳转化率超过36%后,煤焦表面贫氢碳骨架结构逐渐形成,导致煤焦-水蒸气气化反应性降低。

2.3 Fe1/RM2/煤焦的孔隙结构演变

推论 2.1 测度Μ(B,K)是Rd上的Parseval测度框架,是μ的典则对偶框架, 那么对于每个可测集JK及Rd,有

采用拉曼光谱仪(法国,Jobin Yvon Lab RAM HR800),分析不同气化焦的碳层微晶结构。选用激光功率50mW,波长532nm,扫描时间2min,波数800~1800cm–1

利用物理吸附仪(美国,麦克 ASAP-2020),分析不同气化焦的孔隙结构,采用BET模型和BJH函数计算样品的比表面积、孔径及孔容积等数据。利用傅里叶红外分析仪(德国,布鲁克Equinox55),分析不同气化焦的表面官能团结构。测试条件:样品用量 1mg,溴化钾 300mg;分辨率 4cm–1,扫描累加64次,扫描图谱500~4000cm–1

总体而言,煤焦比表面积先增加后减小,在6.98~323.22m2/g。在水蒸气和 Fe1/RM2催化剂的共同作用下,煤焦表面首先以形成微孔外结构为主,逐渐气化形成微孔,然后在微孔结构上扩孔形成外孔结构,最后由于塌孔和熔融灰堵塞作用,煤焦比表面积迅速降低。

 

表4 Fe1/RM2/煤焦气化不同碳转化率气化焦的孔结构参数

  

XC/m2·g–1/m2·g–1/m2·g–1/nm /cm3·g–1 0 0.39 6.59 6.98 11.25 2.63×10–4 15 69.96 115.80 185.75 3.17 217.25×10–4 36 84.20 132.26 216.46 2.91 232.93×10–4/% 微孔比表面积孔外比表面积总比表面积 平均孔径 孔体积62 50.20 273.02 323.22 3.31 104.64×10–4 79 20.65 219.87 240.52 3.70 27.25×10–4

2.4 Fe1/RM2/煤焦的碳有序化程度

为综合考察表面结构特性对煤焦气化反应性的影响规律,利用拉曼光谱对Fe1/RM2/煤焦表面碳微晶结构进行了表征,利用高斯拟合对其进行分峰处理[19-20],以 XC=15%气化焦为例,其拟合曲线如图5所示。

在分峰拟合曲线中,D3峰代表煤焦中无定形碳结构[21],与煤焦反应活性密切相关;G峰代表煤焦中定形碳结构[13],G峰比例越高代表煤焦碳有序化程度越高。通过分峰拟合计算,可得煤焦的峰面积比和半高宽WG等参数。TUINSTRA等[22]研究认为,不能仅用 AG/Aall和 AD3/Aall来评价碳材料的有序化程度,因此,实验采用AG/Aall、AD3/Aall和WG综合衡量气化焦的碳有序化程度,具体如图6所示。

(1)传统业务逐渐萎缩。随着房地产估价行业的快速发展壮大和城市建设的逐步稳定,以银行抵押估价、司法拍卖估价、房屋征收估价为代表的传统业务领域渐呈僧多粥少态势,市场竞争愈发激烈、利润空间明显下降。2018年8月最高人民法院出台《关于人民法院确定财产处置参考价若干问题的规定》(法释〔2018〕15号),规定人民法院确定财产处置参考价,可以采取当事人议价、定向询价、网络询价、委托评估等方式,当事人议价、定向询价和网络询价不能或不成的,方进行委托评估,司法拍卖估价业务量进一步缩水。

AG/Aall和AD3/Aall分别表示样品中定形碳和无定形碳结构所占比例,G峰的半高宽代表石墨化程度[23]。由图6可知,在水蒸气的氛围下,Fe1/RM2/煤焦气化前期(0≤XC≤36%)的AG/Aall由0.129迅速降至0.064,AD3/Aall达到最大值0.371,同时WG达到最高值68.24,共同表明XC=36%时气化焦中无定形碳的相对含量最高,说明Fe1/RM2催化作用及水蒸气的孔隙形成作用可明显降低煤焦表面的碳有序化程度[24],对煤焦的气化反应性具有积极意义[25]。随着碳转化率的提高(XC>36%),AG/Aall迅速上升而AD3/Aall下降,同时WG先降低后有所升高,说明煤焦中小分子基团逐渐消耗,而大芳香环结构含量增加,碳的有序化程度提高,使得煤焦的气化反应性下降,这在图4中该阶段碳骨架振动增强的规律中得到验证。

  

图5 不同碳转化率气化焦的拉曼光谱拟合曲线

  

图6 不同碳转化率气化焦拉曼光谱参数的变化规律

3 结论

(1)随着添加量的增加(质量分数 10%~40%),赤泥对煤焦-水蒸气气化反应催化作用先增强后降低。负载Fe可明显提高赤泥对煤焦-水蒸气的气化反应性。在相同反应时间下,Fe1/RM2/煤焦比RM2/煤焦的碳转化率XC和碳转化速率R分别提高8%和0.322%/min。

(2)在 Fe1/RM2/煤焦-水蒸气气化反应过程中,煤焦表面—OH、—CH3、—CH2和C—O等活性官能团数量先增加后减少;煤焦表面形成大量的小分子活性基团,有利于提高煤焦反应活性。

(3)在水蒸气气化过程中,Fe1/RM2/煤焦比表面积先增大后减小。XC=36%时微孔比表面积最大(84.20 m2/g),同时气化反应性最高;微孔比表面积的降低使得煤焦-水蒸气气化反应性下降。

式中:wCaF2为试样中氟化钙的含量,%;1.9481为全钙含量换算成氟化钙含量的系数;0.7801为碳酸钙含量换算成氟化钙含量的系数。

(4)随着Fe1/RM2/煤焦-水蒸气气化反应的进行,煤焦小芳香环结构以及大分子键能较弱处小分子化合物形成并参与反应,煤焦的碳有序化程度先下降后升高;降低36%≤XC≤62%阶段的碳有序化程度,对煤焦气化反应性的提高具有显著的积极意义。

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燕希敏,苗鹏,常国璋,郭庆杰
《化工进展》 2018年第05期
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