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环己烯水合催化剂再生系统中混合液分离工艺

更新时间:2009-03-28

0 前言

平顶山市神马万里化工股份有限公司于1998年投资建设了国内第一套环己烯水合制备环己醇工业化生产装置。该技术以苯和氢气为原料,在钌-锌催化剂的作用下,采用高温高压进行部分加氢反应生成环己烯,环己烯再以结晶性硅铝酸盐为催化剂,经水合反应制备环己醇的工艺路线。随着国内尼龙化工产业的飞速发展和市场竞争的日趋严峻,神马万里公司针对环己醇生产中存在的废水、废液量大,蒸汽和脱氧高纯水耗量高等问题,进行技术更新、节能减排技术改造,以提升企业的抗风险能力。

1 生产现状

环己烯水合催化剂再生工艺,是将环己烯水合反应器中一部分催化剂浆液移出,进入水合催化剂再生罐中,加入脱氧高纯水调配成共沸液,通过共沸除油、双氧水处理、水洗等工序进行再生处理,以恢复水合催化剂活性,然后再按配比加入脱氧高纯水调整稀稠度后,返回到环己烯水合反应器,使催化剂得以重复利用。水合催化剂为结晶硅铝酸盐,催化活性点为酸性,但长时间生产运行后,催化剂表面会富集大量的有机化合物,造成催化剂活性的下降,按操作规程要求每16 h需对水合催化剂进行一次活性再生,此时移出反应器的水合催化剂时携带有环己醇、环己烯、脱氧高纯水等。首先,加热共沸液使温度达到共沸点,加热过程中添加脱氧高纯水以保证水合催化剂再生罐液位稳定,防止水合催化剂压密化,蒸馏气相进入冷凝器冷凝成液相,并根据水合催化剂再生罐温度的差异,分别排入环己醇废液回收系统及废水处理系统。其间部分环己烯和水的共沸冷凝液会进入环己醇废液回收系统,造成环己醇废液浓缩塔水量加大,增加了蒸汽消耗和原料损失;环己醇和水的共沸冷凝液也会进入废水处理系统,只能靠增加废水处理费用和装置负荷,来保证外排废水中环己醇浓度低于150 mg/L。

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2 存在问题

原环己烯水合催化剂再生工艺中,需要进行再生处理的催化剂移出反应器时,携带有较多的环己醇、环己烯、脱氧高纯水等化合物,这都是环己烯水合反应制备环己醇过程中的产物和原料,经过水合催化剂再生工艺共沸分离后,分别排入了环己醇废液回收系统及废水处理系统,造成了产品和原材料的流失;同时也加重了废水处理系统负担,不但白白浪费了大量的脱氧高纯水,而且还要花费很多的废水处理费用,把废水中环己醇浓度控制在150 mg/L以下,方能达到排放指标。

3 工艺方案

将原环己烯水合催化剂再生装置中共沸分离所产生的环己醇、环己烯等油性物质冷凝液和脱氧高纯水冷凝液的工艺排放管线,由原来去往环己醇废液回收系统和废水处理系统,改为去往废液和废水储存罐,待催化剂氧化再生后一并返回泵环己醇水合加氢反应器,如此既省去了环己醇废液回收所消耗的蒸汽,又减少了脱氧高纯水用量,减少了产品和原材料的损失,降低废液和废水回收系统的运行负荷和费用。

3.1 工艺流程图

  

1.水合反应器 2.催化剂再生罐 3.冷凝器 4.催化剂储存罐 5.返回泵 6、7.废液、废水储存罐 8.尾气出口 9、10.冷凝液排放管线

 

1 工艺流程图

3.2 再生系统设置

含环己醇、环己烯等油性物质冷凝液直接回收利用后,减少了废液处理所用蒸汽,低压蒸汽量由0.47 t/h降低至0.38 t/h,节约能耗费用为10.6万元/年。

3.2.2 催化剂再生装置

根据式(2)~式(4),利用MATLAB软件对永磁体周围磁场的强度进行计算仿真,结果如图2所示。图2(a)为在距永磁体上表面5 mm处沿圆柱径向(x方向)远离圆柱轴线(z轴),磁场强度在x方向磁场强度分量Hx和z方向磁场强度分量Hz的变化情况;图2(b)为沿柱状磁铁轴线方向远离圆柱表面磁场强度的变化,由于对称性在圆柱轴线上磁场强度只有z方向磁场强度分量Hz,其他方向磁场强度分量相互抵消。所以为了消除其他方向磁场对磁传感器的影响,将圆柱轴线作为加速度传感装置的敏感轴。

水合反应器是由两部分构成,一是需要返混效果好、混合均匀的反应区,另一个是需要静置分离反应物料中水合催化剂的沉降区。反应器两部分功能主要依靠导流板来实现,其作用是避免搅拌下的流动料液影响到沉降区的静止料液;另外,沉降区还设置有栅板,可以进一步减少流动料液的影响。

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环己烯水合催化剂进行再生时,将排出的催化剂混合物进行升温,加入脱氧高纯水调配,以满足环己烯与水、环己醇与水形成共沸的条件,共沸分离过程中再添加适量的脱氧高纯水,维持催化剂再生罐液位稳定,防止催化剂压密化。对水合催化剂携带出来的物料混合物进行共沸蒸馏分离,以除去环己醇和环己烯等油性物质。共沸蒸馏时,再生罐产生的气体经冷却器冷凝,并根据再生罐共沸温度和冷凝液体的不同,分别收集储存于相对应的储存罐中。通常温度在70 ℃以下共沸物为全回流,当温度达到70~100 ℃时,收集环己烯、水和环己醇于储存罐,待水合催化剂完成再生后,由返回泵一并打入环己烯水合催化反应装置。

催化剂储存罐带有搅拌器,其功能为:接收催化剂再生过程经共沸冷凝产生的环己醇、环己烯、脱氧高纯水冷凝液以及完成再生后的催化剂浆液,并由返回泵打回环己烯水合催化反应系统。

水合催化剂再生罐内带有搅拌器,可分散催化剂浆液中的结晶硅铝酸盐固体,避免水合催化剂压密化;罐内部设置有传热盘管,可使用中压蒸汽或工业冷却水进行升温和冷却操作;在催化剂再生罐上出口的放空管装有冷凝器,可对催化剂再生过程产生的气体进行冷凝,其冷凝液经分别配置的管路收集于脱氧高纯水储罐、环己醇回收系统或再生水合催化剂储罐。

3.3 工艺流程

3.2.3 再生催化剂储罐

4 实施效果

4.1 蒸汽消耗量

3.2.1 水合反应器

4.2 脱氧高纯水用量

环己烯水合反应器脱氧高纯水用量由0.85 t/h降低至0.2 t/h,减少脱氧高纯水开支为7.7万元/年。

4.3 其他经济效益

废水中环己醇含量由以前150 mg/L降至20 mg/L,外排量明显减少,废水处理费用降低,且每年可多回收环己醇产品2~3 t,增收节支5万元。

5 结论

实施环己烯水合反应催化剂再生系统工艺技术改造后,将催化剂移出再生时携带的反应料液,利用共沸蒸馏分离出环己醇、环己烯和脱氧高纯水,按蒸馏温度不同分别收集储存,然后返回到环己烯水合加氢装置,从而大大减轻了废水、废液处理系统的装置负荷,避免了产品和原材料的流失,降低了蒸汽和高纯水消耗量,装置投入运行以来工况稳定,取得了明显的经济效益和环境效益。

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