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利用钛白粉副产硫酸亚铁制备铁酸镁

更新时间:2009-03-28

0 引言

我国98%的钛白粉都来源于硫酸法,每生产钛白粉1 t就会产生硫酸亚铁废渣3.5~4.0 t[1]。随着我国钛白粉需求量不断增长,钛白粉副产硫酸亚铁的堆积量也越来越大,仅2014年副产硫酸亚铁量就达到了700万t[2]。然而,大部分副产硫酸亚铁随处堆弃,不仅严重污染环境,占用土地,而且浪费了大量的硫铁资源,越来越成为制约我国钛白粉行业发展的瓶颈。因此,有效解决钛白粉副产硫酸亚铁堆弃问题迫在眉睫。

目前处理钛白粉副产硫酸亚铁的途径主要有制备氧化铁颜料、硫酸钾肥、精制硫酸亚铁和聚合硫酸铁等[3-5],但硫酸亚铁利用量较少或者只能利用其中的硫资源或铁资源,且成本较高,无法大规模解决钛白粉副产硫酸亚铁堆弃问题。笔者研究通过高温煅烧硫铁矿、碱式碳酸镁与硫酸亚铁制备铁酸镁,不仅能充分利用硫酸亚铁,而且生成的铁酸镁应用价值高,可变废为宝,从而有效解决钛白粉副产硫酸亚铁堆弃问题。该方法操作简便,成本低,适合大规模生产,符合可持续发展战略。

根据以上分析可以看出,流域内大部分区域作物都存在不同程度作物缺水情况,但是不同分区缺水的原因也有所区别。

1 实验部分

1.1 实验原料和仪器

实验原料:钛白粉副产硫酸亚铁(w(FeSO4·7H2O)≥90%),四川省海峰鑫化工有限公司提供;碱式碳酸镁(质量分数≥99%)、硫化钠(质量分数≥99%),成都市科龙化工试剂厂生产;硫铁矿(w(FeS2)≥99%),北京浩克有限公司生产。

仪器:电热恒温鼓风干燥箱(DHG-9140A),上海圣欣科学仪器有限公司;配气系统(RIPSCU),成都莱峰科技技术有限公司;管式炉(GSL-1500),合肥科晶材料技术有限公司;球磨机(LGB2),南京博蕴通仪器科技有限公司;高速万能粉碎机(FW400A),北京科伟永兴仪器有限公司。

1.2 实验方法

取适量钛白粉副产硫酸亚铁,溶于水中,过滤以除去其中的不溶物,然后加入适量硫化钠溶液,使杂质重金属离子生成沉淀,再过滤得到净化硫酸亚铁溶液,蒸发烘干,置于180℃恒温干燥箱中干燥2 h,于万能粉碎机中粉碎,保存备用。

1.2.1 钛白粉副产硫酸亚铁的净化

原 料 以 特 定 物 质 的 量 之 比(n(FeS2)∶n(4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O)∶n(FeSO4))500 ℃反应60 min下合成的铁酸镁产物的红外光谱表征见图2。

1.2.2 铁酸镁的制备

通过氮气吸附-解吸等温线来测量铁酸镁的比表面积和孔径分布,结果如图3、图4所示。

2 铁酸镁产物的表征

2.1 X射线粉末衍射(XRD)表征

由图2可知,煅烧产物有5个吸收峰:567.48 cm-1处的吸收峰是尖晶石型铁酸镁的Fe—O键伸缩振动所导致的[7]。3 384.93 cm-1和 1 636.06 cm-1处的吸收峰分别为吸附在铁酸镁颗粒表面上的羟基伸缩和羟基弯曲振动峰。另外,1 122.52 cm-1和1 453.03 cm-1处的吸收峰为脱硫不彻底所导致,为硫酸盐中SO42-伸缩振动导致。因此,红外光谱图进一步表明合成材料为具有尖晶石型结构的铁酸镁。

忧患意识的抽绎与省思——以孔子对忧患的豁显为例 ……………………………………………………………… 姚海涛(1.62)

  

图1 反应得到的铁酸镁的XRD谱图

由图 1 可知,产物在2θ为 18.308°、30.115°、35.472°、37.105°、43.111°、53.483°、57.014°、62.608°和74.069°处的主衍射峰可以归属于粉末衍射标准联合委员会(JCPDS)铁酸镁标准卡片(88-1936)(111)、(220)、(311)、(222)、(400)、(422)、(440)、(511)、(440)和(533)平面,为尖晶石型结构,并无其他杂衍射峰。这表明该方法得到了尖晶石型铁酸镁[6],且没有其他副产物。

相关性分析可揭示地下水水化学参数的相似相异性及地下水来源的一致性和差异性[13],通过SPSS统计学软件,分别计算出哈拉湖南部高山区、北侧区域、四周河谷平原区、周围湖泊融区这四个区域的相关系数。

2.2 红外光谱表征

与假手术组比较,模型组大鼠脑组织梗死区域VEGF、VEGFR2、NO水平均显著升高,差异均有统计学意义(P<0.05或P<0.01);与模型组比较,诃子提取物中、高剂量组大鼠上述指标均显著升高,差异均有统计学意义(P<0.05),详见表3。

  

图2 铁酸镁产物的红外光谱图

原料以特定摩尔配比在500℃下反应60 min,煅烧得到产物的XRD图谱见图1。

2.3 产物铁酸镁的比表面积分析

将硫酸亚铁、硫铁矿和碱式碳酸镁按照物质的量之比0.75∶0.40∶3.25,置于球磨罐中球磨混料2 h,取适量混料于反应瓷舟中,置于管式炉中相应位置,通入氮气气氛保护,设置升温程序至500℃保温1 h,启动管式炉。待程序完毕,关闭管式炉及气氛,取出瓷舟,所得样品为铁酸镁,密封保存。

  

图3 合成产物铁酸镁在氮气下的吸脱附等温线

  

图4 合成产物铁酸镁BJH法孔径分布

由图3可知,氮气吸附-解吸等温线在国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)分类中属于IV型,具有H4滞后环,表明产物铁酸镁颗粒在多孔尺寸结构中存在狭缝形孔[8]。同时,由BJH法孔径分布图计算得到多孔铁酸镁颗粒的比表面积和孔体积分别约为17.5 m2/g和0.040 cm3/g。因此,利用此方法合成的铁酸镁具备丰富的空腔结构,不仅可作为吸附剂吸附污水中的重金属离子,还能用作铁酸镁颜料应用到工业领域中[9]

2.4 产物铁酸镁的扫描电镜(SEM)分析

原料以特定物质的量之比,在500℃下煅烧60 min获得的铁酸镁样品的扫描电镜图见图5。

  

图5 在500℃下合成的纳米级铁酸镁的SEM图

由图5可知,煅烧得到的铁酸镁产物为纳米级别的铁酸镁颗粒,其颗粒尺寸为50~200 nm,颗粒分布较均匀。颗粒之间的空隙形成了铁酸镁的多孔结构,且为立体多层次的孔隙结构。

3 结论

(1)以钛白粉副产硫酸亚铁、硫铁矿和碱式碳酸镁为原料,通过高温煅烧反应可以得到纳米级铁酸镁产物。通过XRD测定,所得样品的主要衍射峰与JCPDS(88-1936)(MgFe2O4)标准卡片基本相符,以及红外光谱中567.48 cm-1处的特征吸收峰,都说明了所得样品是尖晶石型铁酸镁粉末。

采用孟加拉红培养基[18],分别接种10-5、10-6、10-7、10-8 四个稀释梯度的悬浮液,将接种好的培养皿于30 ℃培养24 h后进行酵母菌计数。计数时选取培养基上湿润、光滑、不透明、大而厚的菌落进行酵母菌计数。

(2)该合成方法具有工艺流程简便、成本低,产品纳米级铁酸镁纯度高、应用价值高的优点,适用于钛白粉副产硫酸亚铁的综合利用。

[参考文献]

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彭旭,张志业,杨秀山,杨林,许德华,钟艳君,王辛龙
《磷肥与复肥》 2018年第05期
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