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TiO2/石墨烯复合光催化材料的研究进展

更新时间:2009-03-28

自1972年藤岛昭发现TiO2在受到辐射后可持续发生水的氧化分解反应以来,光催化技术便备受瞩目,以1992年第一次TiO2光触媒国际研讨会为契机,光催化技术应用于抗菌、防污、空气净化等领域的相关研究急剧增加。作为一种新型的绿色环保技术,它可直接以空气中的氧气作为氧化剂,在常温下将有机污染物催化降解成二氧化碳和水等无机小分子,同时还能产生氢气,具有高效、安全等特点,在环保、新能源等领域有广泛的应用前景。

与其他半导体材料相比,TiO2是目前公认的最佳光催化剂。由于其成本低廉、无二次污染、氧化还原性强、耐光学和化学腐蚀性以及稳定性强等特性,吸引了众多研究者的关注。但是,TiO2禁带宽度(3.2eV)较宽,只能吸收波长较短的紫外线,而这部分的光仅占太阳光能的 3%~5%,因此,TiO2在可见光的范围内可吸收的效率较低,加之光催化过程中,光能所激发的光生电子(e-)与光生空穴(h+)活性高,易产生复合,催化过程中量子效率低,以上诸多因素导致了TiO2对于可见光的利用相对有限。为了提高TiO2的光催化活性,许多学者通过晶面控制[1]、金属离子掺杂[2]、贵金属沉积[3]、半导体复合[4]、表面光敏化[5]等手段来改变制备方法。其中,碳材料因为化学性质稳定,在酸碱中可以调节结构的化学性能,与TiO2复合改性的研究一直备受推崇。随着碳材料研究和应用的深入,研究者发现将TiO2与碳材料复合所得到的新型材料相对纯TiO2具有以下一些优势:(1)吸附性能提高;(2)吸收光谱红移[6];(3)能促进光生电子的传输和分离。近期研究发现,TiO2光催化剂与活性炭、碳纳米管、石墨烯等复合,能大幅度提高光催化性能,尤其是TiO2/石墨烯复合物表现极为突出。

1 TiO2/石墨烯复合材料的作用机理

石墨烯(GO)是由sp2杂化碳原子紧密排列而成的单原子层蜂窝状晶体,其厚度仅为单个碳原子,而长度和宽度却可达微米甚至毫米量级,是一种新型的二维碳材料,也是构建其他维数碳材料的基本单元。石墨烯具有优异的导电性,电子在其中传输的阻力很小,迁移率高达2×105cm2/(V·s),是室温下导电性最强的材料。此外,石墨烯还具有极大的比表面积(理论值为2630m2/g),因而在开发新型复合光催化材料的研究领域中吸引了诸多关注。近年来,随着对TiO2/石墨烯复合材料的光催化作用机理的研究逐渐深入,业界普遍认为石墨烯本身可以充当一种电子捕获剂,抑制光生电子-空穴的复合[7],同时还可使电子迁移率提高,大大降低TiO2/石墨烯复合材料的光生空穴与电子复合,另外,其极大的比表面积可增加光催化反应的活性位点。与此同时,石墨烯表面存在大量的π-π共轭双键,还能够大量吸附有机分子富集到石墨烯平面上,这为羟基自由基以及光生空穴降解污染物提供了可行途径[8]。在一定条件下,石墨烯未成对的π电子和TiO2的Ti原子相互作用,形成Ti-O-C掺杂化学键,形成掺杂能级,还能宽化禁带宽度。此外,当氧化石墨烯形成P型半导体时,石墨烯与TiO2还原形成p/n异质结,提高光催化效率[9]

1.1.1 动物 SPF级Balb/c小鼠32只,体质量18~22 g,雄性。由辽宁长生生物技术有限公司提供。

2 TiO2/石墨烯复合材料的生成机制

最早合成的TiO2石墨烯复合催化剂是Williams等在2008年将石墨烯粉末加入TiO2胶体中超声后,在氮气的保护下通过紫外线照射得到的[10]。他们提出了一种石墨烯半导体机制,简单地说,在乙醇存在的情况下,TiO2表面的光生空穴被乙氧基分子捕获,聚集的电子会在TiO2表面和氧化石墨烯层相互反应,生成还原氧化石墨烯和TiO2复合材料。该研究不仅制备了TiO2/石墨烯复合材料、证实了石墨烯在光催化剂中传递电子的可能性,还探索了光催化作用下该材料的生成机制。

核壳结构纳米复合材料因其独特的结构而呈现出诸多新奇的物理、化学特性,在催化、生物、医学、光、电、磁以及高性能机械材料等领域具有广阔的应用前景[32-33],通过层层自组装得到空心或核壳结构也是新兴的研究方向。吕婷[16]等以钛酸丁酯为钛源,采用简单的可控水解法制备了氧化钛/石墨烯/氧化钛三层核壳结构复合光催化剂并以SiO2为模板剂,采用控制钛酸丁酯的水解以及表面反应法成功制备出了石墨烯包裹TiO2空心球纳米复合材料。近期,Park[34]等对非晶态TiO2表面APTES官能化处理,再将氧化石墨烯负载在微球表面,通过水热法还原氧化石墨烯,最后合成了具有高光催化性能的石墨烯包裹的锐钛矿TiO2纳米球。Lambert[35]等也报道在氧化石墨烯的水分散体系中水解TiF4,原位合成出花状锐钛矿TiO2/GO复合材料。

(1)

TiO2(e-)+GO→TiO2+RGO

(2)

3 TiO2/石墨烯复合材料的合成方法

TiO2/石墨烯复合材料的合成方法很多,各有优缺点。但总体上来说主要分两个步骤[11]:第一步直接利用TiO2或者钛的前驱体的水解作用让TiO2生长在氧化石墨烯表面;第二步再利用水热、微波、超声等方法,使氧化石墨烯还原为石墨烯,进而得到TiO2/石墨烯复合材料。

研究人员发现具有单个隐层的网络可以将任何连续函数逼近到任何期望的精度,并且足以满足大多数预测问题[1]。本文将3层神经网络应用于降雨径流的模拟。首先,选择网络参数的初始值,即网络的连接权值和神经元残差值;其次,经过数据划分,将所有输入量(降水量、温度)分别标准化到一个特定的范围。最后,利用Matlab软件对网络进行模拟训练。

3.1 混合法

如图1所示,设置2个目标点T1和T2,目标点应稳定可靠,2个目标点间的距离应大于待定任务的平均距离。例如相邻目标点间距离为60 m,目标点间的高差应与地表的高差不同。2个仪器站(S1,S2)应尽可能在目标点的连线上,S1距目标点T1为5~10 m,位置在目标点连线之外;S2距目标点T2为5~10 m,位置在目标点连线之间。

3.2 溶胶-凝胶法

除了常见的在去污与产氢中的应用,石墨烯基TiO2光催化剂将CO2转化成CO、CH4等可再生燃料这一研究也一直被人们所关注。染料敏化太阳能电池是将光能转化为电能的绿色电池,由于TiO2只能利用紫外光区的部分能量,而吸附染料后可以提高对可见光的响应,同时光生电子可以在回路中对外供电。Kim等[39]利用紫外光照射氧化石墨和TiO2的乙醇溶液制备出的复合材料,将其用于提高燃料敏化电池的效率上,取得良好的效果。此外,TiO2/石墨烯复合材料在抗菌方面表现也让人满意。Akhavan[40]用紫外光照射沉积在TiO2薄膜上的氧化石墨片层,将氧化石墨还原为石墨烯,复合薄膜的抗菌活性与照射之前相比提高了约7.5倍。赵永军等[41]将石墨烯和纳米TiO2对PES超滤膜进行共混改性,优化了超滤膜的热稳定性。

3.3 水热法

自组装法是由基本结构单元自发形成有序结构的一种技术。在自组装的过程中,基本结构单元在基于非共价键的相互作用下自发组织或聚集为一个稳定、具有一定规则几何外观的纳米或者微米结构。侯宏英[17]等公开了一种石墨烯掺杂的三维有序TiO2纳米管阵列复合材料的制备方法,此发明以石墨烯掺杂的三维有序TiO2纳米管阵列复合材料用作锂离子电池的工作电极,利用石墨烯导电率高的优点,改善了TiO2纳米管负极材料的充/放电性能及循环稳定性能。Zhang等[18]利用一步水热合成法制备了多功能TiO2/石墨烯气凝胶。在水热过程中,TiO2纳米颗粒会锚固在石墨烯纳米片上,而石墨烯纳米片会自主装形成一种3D交联结构。Kim等[19]通过自组装技术合成出了TiO2-石墨烯核-壳式的复合纳米材料,与TiO2 纳米粒子在石墨烯片上的结构相比,光催化性能和光电化学活性都有所提升。自组装技术简便易行,无须特殊装置,通常以水为溶剂,具有沉积过程和膜结构分子级控制的优点。该方法可利用连续沉积不同组分,制备膜层间二维甚至三维比较有序的结构,近两年来成为了国内外研究的热点之一。

3.4 自组装法

水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。具体方法为:将钛源与石墨烯氧化物放在密封的压力容器(高温高压反应釜等)中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。反应中,氧化石墨烯还原成石墨稀并与TiO2结合形成复合光催化剂。水热法可以使TiO2在水中形成细小颗粒,从而更容易进入载体中,形成负载型光催化材料。Shen等[13]则提出一种绿色的方法,该方法采用葡萄糖作为还原剂,在水热环境下一步合成TiO2/石墨烯纳米复合材料。制备过程中仅使用葡萄糖和水作为溶剂,制备过程简单,操作简便,是一种较为环保的合成方法。于建华[14]等采用水热法制备了一系列混合相TiO2/石墨烯复合物,复合材料中TiO2为棒状的混合相,且均匀分散在石墨烯表面,所制备的复合材料在紫外光下降解甲基蓝的催化活性均高于纯TiO2,且当氧化石墨烯负载量为0.8%(质量分数,w)时,复合材料具有较好的光催化效果。言文远[15]等采用两步水热法制备了还原氧化石墨烯/纳米TiO2复合材料,复合物中锐钛矿型TiO2的形成温度比自降解纯TiO2提高了约100℃;在25min时,对50mL浓度为20mg·L-1的甲基橙溶液降解率为94.4%,降解效果明显优于P25和纳米TiO2。近年来,研究者对水热法的改良和应用不断深入,在普通的水热反应中加入微波、光波、超声等影响因素也成为改良水热法的新途径。吕婷[16]等应用微波水热反应平行合成仪器制备了氧化钛/石墨烯/氧化钛核壳结构,所制备的三层核壳结构复合光催化剂表现出了优异的光催化降解性能。虽然水热法操作简单,但对温度、反应时间等因素要求比较苛刻,倘若控制不当,石墨烯和TiO2难以形成稳定而理想的复合结构。

室内空间设计在满足安全性、舒适性原则的基础上,还必须要满足会计估计性的原则。因此在实际的室内空间设计中还要充分重视经济型原则,设计人员还要通过采取不同的手段与方式,对室内空间的色彩、家具以及材料等机型处理,这样才能更好的满足人性化的设计理念。尤其需要设计人员对装饰材料进行慎重的选择,要求材料必须具备安全、环保以及节能的要求。但是需要注意的是在保证以上要求的同时还必须要考虑用户的实际经济状况,这也是室内空间设计中“人性化”设计理念的重要体现。

3.5 原位合成法

原位合成法[20-21]被认为是合成光催化剂最好的方式之一,通常在此方法中,作为原始材料的一般是石墨烯或者氧化石墨烯,其表面的含氧官能团能成为TiO2的成核位置。李翠霞[22]采用溶胶-凝胶法,以氧化石墨烯、钛酸四丁酯为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为结构引导剂,柠檬酸为水解抑制剂和表面活性剂原位合成不同石墨烯含量的介孔氧化石墨烯/二氧化钛复合光催化材料。Qiu[20]等利用葡萄糖作为连接体和表面控制剂,用简单的一步水热法使TiO2在石墨烯气凝胶(GAs)上实现原位生长。

(1)从机理方面出发。作用机理是该领域的基础,深入研究TiO2/石墨烯复合材料的降解机理和合成机制非常有必要。

4 TiO2/石墨烯复合材料的结构

TiO2和石墨烯的尺寸、形貌、晶型和导电性对复合材料的光催化性能均有一定程度的影响,因此,构造特殊结构、特殊维度的复合材料的研究也一直是热点问题。

4.1 一维结构

一维的TiO2纳米线、纳米棒结构可让催化剂具有很好的吸附性能。因此,石墨烯和一维纳米线结构增加了催化剂表面的污染物浓度,有利于提高光催化降解反应速度[27]。一维结构的纳米线可均匀分布在石墨烯片上,有利于激发的电子从TiO2的导带转移至石墨烯片上,大大抑制了光生电子-空穴对的复合。朱洁莲等[28]采用碱性水热法制备了TiO2纳米线/还原氧化石墨烯复合物,获得了较好的光催化效果。刘蕊蕊[29]等通过水热法合成了TiO2纳米棒,TiO2纳米棒自组装合成了TiO2纳米棒/石墨烯复合材料,与初始的纯TiO2和P25相比,在全波长范围内有一定的红移,该复合材料还表现出了良好的电化学循环稳定性。

4.2 二维结构

二维的TiO2纳米薄膜克服了传统悬浮体系中TiO2微粒难以分离回收的困难,被广泛应用于催化、光电池、气敏原件等各种领域[30]。相金[31]等将氧化石墨烯掺入钛酸溶胶中,以导电玻璃(ITO)为基底,经浸渍-涂覆-煅烧得到GO/TiO2复合薄膜,对可见光有很好的光电转化效率。

4.3 三维结构

TiO2+hv→

4.4 其他结构

现如今,也有利用模板法、溶胶-凝胶法、溶剂热法等制备以石墨烯为基础的3D宏观结构的研究。在制备出如多孔薄膜[36]、泡沫[37]、气凝胶、支架和网络等特殊结构后将TiO2纳米粒子负载在石墨烯上,同时以TiO2/石墨烯复合材料为基础的三元复合物[38]的研究也逐渐增多,这也为未来TiO2/石墨烯复合材料的结构增加了更多的选择性和可能性。

5 TiO2/石墨烯复合材料在其他领域的应用

溶胶-凝胶法是合成TiO2/石墨烯复合材料应用最广泛采用的方法。将钛的前驱体在液相条件下与石墨烯分散液均匀混合搅拌,进行水解、缩合化学反应,在溶液中形成稳定的透明溶胶体系,溶胶经陈化,胶粒间缓慢聚合,形成三维网络结构的凝胶,凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂,形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的复合材料。值得注意的是,对于一些只能溶于乙醇等有机溶剂的钛前驱体,需要加入一定的水加快水解。目前,国内外对溶胶-凝胶法制备纳米TiO2光催化剂的研究主要集中在通过调整和优化溶胶-凝胶法工艺条件,主要集中在低温下制备纳米TiO2粉体或薄膜,并对其光催化活性进行大量实验研究。静漪[12]等采用溶胶-凝胶法制备了TiO2/石墨烯复合光催化剂,发现石墨烯的引入提高了TiO2的光催活性,这主要得益于石墨烯优异的电子传输性能及较好的吸附特性,考察了不同方法制备TiO2/石墨烯复合催化剂的光催化活性存在的区别,发现原位制备的TiO2/石墨烯复合光催化剂表现出最佳的光催化活性。溶胶-凝胶法制备成本低,对仪器要求较简单,但也存在着制备时间长,操作复杂,所用化学试剂较多等诸多缺点。

混合法是获得TiO2/石墨烯复合材料最简单的方法,将TiO2和石墨烯分散液加至水或有机溶剂中,常温下混合搅拌一定时间。此合成方法简单、对实验条件要求比较低,但由于TiO2和石墨烯之间相互作用较弱,难以形成牢固的化学键,因而合成材料的形态不够稳定。

6 总结

近年来,石墨烯一直都是光催化领域的研究热点,TiO2/石墨烯复合材料以其特有的性能拥有了广阔的应用前景,其技术也在日益更新和提高,但仍然面临着诸多问题,如:研究仅限于理论和实验方面,制造成本较高、产物不够稳定等缺点。针对这些问题,未来对TiO2/石墨烯复合材料的研究可从以下几点进行切入:

除上述常见的几种方法外,另有其他方法也可实现TiO2/石墨烯复合材料的制备,如超临界乙醇法[23]、原子层沉积法[24]、无氧煅烧法[25-26]等,然而受到制备的成本及技术条件的限制,这些方法在实际合成中应用较少。

(2)从合成工艺出发。在TiO2/石墨烯复合材料的合成中,对石墨烯共轭双键有一定的破坏,导致两种材料相互作用不能完全发挥,一部分合成方法较复杂、成本高,甚至生成有害中间产物,这也为今后的大规模生产造成一定的困难。因此,对合成工艺的改进需要做更深入的研究,探索出简单不破坏石墨烯结构且比较环保的合成工艺。

(3)从形貌结构出发。对TiO2载体或石墨烯载体形貌结构进行进一步研究,了解其尺寸、形状以及所处环境对光催化性能的影响,深入研究结构形态与材料性能的关系,优化结构与各方面的参数,以期合成结构稳定、光催化性能较高的复合材料。

社会主义核心价值观在中国思想政治教育中占据主导地位,它是民族的灵魂和精神,是一个国家生生不息的重要力量,因此社会主义核心价值观教育的内容必须是主流的和严肃的。 由于各式各样的新媒体手段已经完全进入大学生的精神世界,成为大学生获取各种学习信息的主要方式和手段,它拓宽了大学生学习的选择空间,但也会对其思维方式和认知方式产生不利的影响。

(4)从应用领域出发。目前在去污领域,TiO2/石墨烯复合材料的目标污染物较为狭窄,一般选择亚甲基蓝、甲基橙等有机污染物,对其他种类的污染物和其他方面的应用研究得较少。研究可降解污染物的结构共性与降解动力学模型成为今后又一趋势。

(2)反复性与持续性。东北方言词汇的重叠形式除了具有在量上的变化之外,还有反复性与持续性的语法意义。例如:

3.2 会阴评估 目前,大多数文献[9-12]在会阴评估方面均是进行经验总结,缺乏明确的评估体系,只是对临床助产提出可行会阴保护方式,这将导致助产士无证可循,只能继续凭借自己的工作经验采取相应会阴保护措施。确立分娩时产妇综合评估指标及内容,建立统一的评估体系不仅使得助产士有证可循,有据可依,也为正确地应用保护方式,合理地使用会阴切开术提供了依据,避免会阴严重撕裂的发生,且能够促进助产士不断地提高助产技术,提高产科质量。

尽管TiO2/石墨烯复合材料的研究才刚刚起步,但从长远来看,随着理论的深入、合成工艺的完善和应用领域的开发,该新型复合材料必将在光催化领域得到广泛的应用。

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张凡,谢艳招,黄洪梅
《江西化工》 2018年第02期
《江西化工》2018年第02期文献
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